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发布时间:2020-08-13 21:11:37
液相色谱仪常见故障断定及解决方法,保留时间缩短 ,流速增加:检查泵,重新设定流速,样品超载:降低样品量,键合相流失:流动相pH值保持在3~7.5检查柱的方向,流动相组成变化:防止流动相蒸发或沉淀,温度增加:柱恒温。注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。保留时间延长 ,流速下降:管路泄漏,更换泵密封圈,排除泵内气泡,硅胶柱上活性点变化:用流动相改性剂,如加三乙胺,或采用碱至钝化柱,键合相流失,流动相组成变化,温度降低。
液相色谱仪常见故障断定及解决方法,峰展宽 ,进样体积过大,在进样阀中造成峰扩展L进样前后排出气泡以降低扩散,数据系统采样速率太慢:设定速率应是每峰大于10点,检测器时间常数过大:设定时间常数为感兴趣峰半宽的10%,流动相粘度过高:增加柱温,采用低粘度流动相,检测池体积过大:用小体积池,卸下热交换器,保留时间过长:等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱,柱外体积过大:将连接管径和连接管长度降至***小,样品过载:进小浓度小体积样品。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。
氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项,FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。离子室积水处理:熄灭氢火焰,并升高离子室温度,待1小时后应能使离子室积水烘干,烘干后再行正常点火操作。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。高1档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。
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